試樣為濕氣固化完全的聚氨酯密封膠。制備時，試樣應(yīng)用膠槍從包裝筒(膜)中直接擠出注膜，用平整的模板將膠均勻壓平，厚度約為(2.0士0.2)mm。在標(biāo)準條件下環(huán)境溫度為(23士2)℃，相對濕度為(50士5)%〕放置24h，脫膜，繼續(xù)在標(biāo)準試驗條件下養(yǎng)護7d，選取厚度均勻處細細切碎待檢。TGA/DSC1型熱重分析儀，METTLERTOLEDO公司(試樣質(zhì)量為7.0-100mg;升溫速率為10℃/min;高純氮載氣速率為40mL/min;掃描范圍為50850℃)。聚氨酯密封膠配方由表1中4個配方聚氨酯密封膠做成4個膠樣進行熱重分析。對聚氨酯密封膠1進行熱重分析，得到的TG曲線如圖1所示。由圖1可知:在氮氣環(huán)境下，50-850℃內(nèi)，聚氨酯密封膠1的TG曲線有1個失重臺階，從180℃開始到450℃結(jié)束，累計失重率為95.920l0,由DTG曲線可以看出，在此過程中失重速率先增大，稍有平緩后又急劇增大，這是為了降低預(yù)聚體的熟度，在反應(yīng)過程中加入了增塑劑或稀釋劑，增塑劑或稀釋劑并不參與反應(yīng)，通過程序升溫，先受熱裂解，溫度達到350℃時增塑劑或稀釋劑裂解完全，失重速率有所緩和，而聚氨酷聚合物當(dāng)溫度達到450℃時才裂解完全，所以在350-v450℃之間失重速率又急劇增大，這是因為增塑劑或者稀釋劑和聚氨酷聚合物的失重過程有一定的重對聚氨酯密封膠2進行熱重分析，得到的TG曲線如圖2所示圈2聚氨酯密封膠2TG曲線和DTG曲線由圖2可知:在氮氣環(huán)境下，50-850℃內(nèi)，聚氨酯密封膠2的TG曲線大致可以分為3階失重區(qū)間，第1階失重在270℃之前，這是聚氨酯密封膠中小分子有機物的揮發(fā)和部分大分子合成物的裂解引起的，累計失重率為26.03%0第2失重從270℃開始，到450℃結(jié)束，主要是大分子合成物的裂解引起的，累計失重率為26.320。由DTG曲線可以看出，失重速率在450℃以后為零，說明溫度達到450℃時，有機物己經(jīng)裂解完全。溫度在600℃以后為第3階失重，主要是碳酸鈣等填料在高溫下分解引起的，這階段的累計失重率為12.2100對聚氨酯密封膠3進行熱重分析，得到的TG曲線如由圖3可知:在氮氣環(huán)境下，50-850℃內(nèi)，聚氨酯密封膠3的TG失重曲線只有1個失重臺階，DTG曲線反映為1個快速失重峰，失重率為57.43%，而剩余部分反映為無機填料，在高溫下不能夠發(fā)生分裂而引起失重。對聚氨酯密封膠4進行熱重分析，得到的TG曲線如由圖4可知:在氮氣環(huán)境下，50!850℃內(nèi)，聚氨酯密封膠4的TG失重曲線由3個失重臺階，其中第1失重臺階的溫度范圍為170375℃，表現(xiàn)為小分子有機物的揮發(fā)和部分高分子裂解，失重率為37.66%，第2個失重臺階的溫度范圍為370-450℃，這是大分子有機物裂解引起的，失重率為20.34%，溫度在450-v600℃范圍內(nèi)基本沒有物質(zhì)裂解，失重率為零。由DTG曲線可以看出，第3個失重臺階的溫度范圍為600750℃，這個階段的失重主要是由于碳酸鈣的分裂引起的，失重率為13.69%，由于裂解出的COz與炭黑反應(yīng)生成了CO，所以此階段的失重率不完全是碳酸鈣失重引起的，還包括小部分炭黑。由4個聚氨酯密封膠的熱重曲線對聚氨酯密封膠成分進行分析，對照聚氨酯密封膠配方表1，其含量如表2。zope3.cn