圖3-10是可陶瓷化氯丁密封膠的TGA和DTG曲線,表3-6是對應的TGA參數(shù)。從圖中可以看出,氯丁密封膠的初始分解溫度變化不明顯,900 ℃下的質(zhì)量殘余率隨著改性硅灰石百分含量的增加而增大。當復合填料中不含改性硅灰石時,氯丁密封膠的DTG曲線存在三個峰:第一個峰的最大失重速率溫度為Tmax 1,對應于硅酮膠基體中sl-C鍵在金屬陽離子催化作用下通過自由基機制分解生成CH4;第二個峰的最大失重速率溫度為Tmax2,對應于硅氧烷彈性體通過分子機理解聚為揮發(fā)性環(huán)狀低聚物分子,也是硅氧烷分子分解的主要途徑.Tmax:則對應著碳酸鈣的分解溫度。隨著復合填料中改性硅灰石比例的增加:Tmaxl對應的最大分解速率增大;Tmax:對應的最大分解速率增減小,這是因為納米碳酸鈣有助于提高硅橡膠的熱穩(wěn)定性,納米碳酸鈣比例的減少使氯丁密封膠的熱穩(wěn)定性下降;Tmax:的分解速率則隨著碳酸鈣比例的減小而減小,直至消失;900 ℃下質(zhì)量殘余率則隨著改性硅灰石比例的增加而增大,是因為硅灰石在高溫下比碳酸鈣具有更好的穩(wěn)定性。
圖3-11為氯丁密封膠燒蝕后所得陶瓷體的形貌圖。Ca)圖為lOmmX8mmX4mm條狀樣品經(jīng)1000 ℃所得陶瓷體的形貌,燒蝕前氯丁密封膠是呈白色,表面光滑平整;燒蝕后的樣品都能夠形成較為完整的陶瓷體,這是因為助熔劑在高溫下熔融并粘接氯丁密封膠燒蝕殘余物和無機填料,從而形成一個整體。但復合填料中不含改性硅灰石時,氯丁密封膠在燒蝕過程中發(fā)生體積膨脹,并出現(xiàn)了大幅度的變形與彎曲;隨著復合填料中改性硅灰石比例的增大,陶瓷體從膨脹變?yōu)槭湛s,變形程度減小,表面的縫隙和裂紋逐漸減少;復合填料中改性硅灰石比例為100%時,陶瓷體呈現(xiàn)出較規(guī)整的形狀,略微有所彎曲,表面光滑無缺陷,表明改性硅灰石比例的增加能夠提高氯丁密封膠在高溫燒蝕過程中的形狀保持能力,減少陶瓷體表面的孔洞、縫隙與裂紋。
圖3-11 (b)為30mmX15mm的柱狀樣品經(jīng)1000 ℃所得陶瓷體的形貌。燒蝕前的樣品是白色的圓柱體;復合填料中不含改性硅灰石時,樣品在高度以及直徑方向都出現(xiàn)了較大的膨脹,內(nèi)部空心殼體,整體形狀變形嚴重;隨著改性硅灰石用量比例的增燒蝕后的陶瓷體圓柱在高度方向上逐漸收縮,在直徑方向從不規(guī)則的破裂鋸齒邊緣加轉(zhuǎn)變?yōu)檩^規(guī)則的圓形圓柱形狀保持較好,整體結(jié)構(gòu)更為密實;改性硅灰石的占比為100%時,所得陶瓷體表面的凹坑及裂縫較少,表明改性硅灰石能夠提高氯丁密封膠在燒蝕過程中的自支撐性體中起到了骨架作用這是因為硅灰石的針狀結(jié)構(gòu)、高溫穩(wěn)定性以及高機械強度在陶瓷這與氧指數(shù)測試中殘余物表現(xiàn)出的外觀結(jié)果相一致。
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